（中煤牡丹江焦化有限公司質檢中心） 備注：煤中磷的測定方法通常采用磷銦藍光度法。 本文在該方法的基礎上添加硝酸銹，提高了靈敏度； 結果令人滿意。 關鍵詞：煤中磷含量測定 磷是煤中有害元素之一。 煉焦時，煤中的磷進入焦炭，煉鐵時，磷從焦炭進入生鐵。 當其含量超過0.05%時，會引起鋼的冷脆性。 因此，磷含量是煤炭質量的重要指標之一。 測定方法為磷鉬藍光度法。 本文在該方法的基礎上添加硝酸鉍以提高靈敏度。 操作簡單快捷，結果令人滿意。 1 實驗部分 1.1 儀器和試劑 722 光柵分光光度計 鉬酸銨-硫酸溶液：將17.29((NH4))溶于適量7.2M H2SO4，并用該酸稀釋至1000ml。 硫酸：7.2M。 量取200ml濃硫酸，緩慢加入適量水，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000ml。 抗壞血酸溶液：59溶于100ml水。 可以使用。 磷標準溶液：0.1nlg血～。 預先稱取110℃干燥1小時的優級純KH2P040.43929，溶于水，用水稀釋至1000ml，搖勻，使用時稀釋至0.01mgmld的標準工作溶液。 硝酸鉍：109L。 1、將(Bi(N03)35H20)lg溶解于25ml硝酸中，完全溶解后，用水稀釋至100ml。

1,2 測試方法 準確吸取2nll磷標準工作液于50ll容量瓶中，依次加入Bi(NO3)35ml、抗壞血酸15ml，用水稀釋，搖勻，10min后在690nm波長下使用lla'll比色皿使用測試空白作為參考，測量吸光度。 2 結果與討論 2.1 吸收波長的選擇 磷鉬鉍藍溶液的最大吸收波長為690nm，試劑空白隨波長變化不大，故吸收波長為690nm。 2.2 校準線 101 移取磷標準工作液 0"-'60pg 至 50ml 容量瓶中，按測試方法操作。AC 圖如下，可知磷含量在 0"- 范圍內-60pg/50ml線性關系。 2.3 酸度條件 酸度吸光度基本穩定在1.1～1.6mold之間，故酸度為1.2-'--1.3mol。 混酸比例無顯著影響。 2.4 顯色時間及穩定性顯色反應在室溫下進行，5分鐘即可顯色完成。 1小時內穩定性良好。 2.5 顯色劑用量 鉬酸銨和硝酸鉍用量為3-'-'10ml，抗壞血酸吸光度基本穩定在5"-20ml之間。本文分別選擇5、5、15ml。 2.6測定磷20}lg的干擾試驗，誤差為5%時，下列元素無干擾（單位：mg）：Na(20)、Zn、Pb、Ca、Fe、Mn、Ba、K、Mg、 Al (10)、Si、Ti (6)、Co、Ni、B、V (4)、Cr、Cd、Cu (2)、As ()、Sb (1)、Sn (0.6)、Mo (135) 。

As(V)干擾，分解樣品時，先加入鹽酸驅。 2.7煤樣樣品分析灰化：按GB單元12規定的緩慢灰化法對煤樣進行灰化，然后研磨至全部通過0.7。 1mm圓孔篩。 稱取灰分樣品0.05009"-'0.10009，放入200ml燒杯中，加入25m1鹽酸，低溫加熱幾分鐘，加入20ml硝酸，蓋上表面皿，繼續加熱至樣品基本分解后，沿表面皿和杯壁滴幾滴HN030，加入10ml高氯酸，繼續加熱至冒出高氯酸煙霧，取出冷??卻，用水沖洗表面皿和杯壁，加熱使鹽溶解，冷卻，轉移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清備用，吸取澄清溶液20ml和空白溶液20ml，分別放入50ml容量瓶中，并加入5ml硝酸鉍，以下是同樣的測試方法，計算校準線上的吸光度對于磷的濃度，用下式計算煤中的磷含量Pad--mI/20mvAad表結果和回收率 本方法中加入GB法測得的量的回收率為0.0380.03l20.019.798.430.028 .895.90.0460.04620.O20.4102.030.028.996.2O.0160.01320.019.798.730.029.69 8.8 回收率此方法的尺寸為 95.9"-102。 O%，相對標準偏差為1.2"3.7%。參考文獻：[1]分析化學，邵令賢主編。1989。高等教育出版社[2]中華人民共和國國家標準GB/T216-2003[3]煤炭分析手冊，楊進、陳文民主編，段云龍。北京：煤炭工業出版社，2004，（，OKing., Ltd.，：ility，.：；煤炭；內容；