收稿日期：200714 作者簡介：雷翠曉，女，河北錦州人，工程師，現于陜西煤田地質局186大隊從事實驗室測試工作。 高氯酸（陜西煤田地質局186大隊實驗室，陜西西安710054） 摘要：煤中的磷是一種有害元素。 用硫酸、氫氟酸熔化礦石，易使可溶性磷酸鹽轉變為不溶性氧化磷，使測試結果偏低。 采用高氯酸、氫氟酸熔礦，操作方便，條件容易控制，測試結果準確可靠。 關鍵詞：磷鉬藍比色法； 高氯酸與氫氟酸融合樣品中圖分類號：TQ533.1 文獻編碼：B 文章編號：（2007）03020之間。 煤中磷的主要形態是磷灰石（3CaCa10]等無機磷和微量的有機磷。有機磷的含量很低，一般可以忽略它的存在。由于無機磷的沸點不到700℃ ）、煤燃燒過程中，大量的磷不會揮發和損失，而是全部轉移到煤灰中。 煉焦時，煤中的磷進入焦炭； 煉鐵時，高爐爐料中的磷全部轉移到生鐵中，因為磷的存在會使鋼冷脆，所以磷的存在影響鋼的質量。 磷是煤中的有害元素之一。 因此，研究和探討煤中磷的測定方法具有重要意義。 目前，世界各國煤中磷的測定方法普遍采用磷鉬藍比色法。 抗壞血酸在一定酸性條件下生成磷鉬藍，然后進行比色測定。

本文采用高氯酸和氫氟酸分解灰樣，然后采用磷鉬藍比色法測定煤中的磷。 該方法與硫酸氫氟酸法分解熔融樣品進行比較。 前一種方法簡單、易操作。 更高的控制性、再現性和精度。 1 實驗部分儀器及試劑mm 分析樣品g，置于灰盤中輕輕搖動使其平整。 然后放入馬弗爐中，用快速灰化方法使其完全灰化，在810℃下將灰燼燃燒。 將氫氟酸放在電熱板上，緩慢加熱蒸發，直至白煙基本排出。 取下坩堝??，用少量水洗掉坩堝壁上的酸珠，將坩堝放在電熱板上，升高溫度，繼續蒸發，直至白煙基本消失。 將10ml 1:1鹽酸和10ml熱水加入坩堝中，將坩堝放在電熱板上保持20min，將溶液倒入100ml空容量瓶中，用蒸餾水沖洗至刻度。 比色測定：吸取上述供試品溶液10ml和空白溶液10ml，分別放入50ml容量瓶中，加混合試劑1ml，用水沖洗至刻度，放置h，然后進行比色測定。 2、測試結果及測試方法對比采用硫酸氫氟酸法對購自煤炭科學總院北京煤化工研究所的3個樣品進行對比測試。 認為該方法最適合煤中磷的測定。 硫酸氫氟酸法測定煤中磷。 煤樣的灰化與試液的比色法相同，但灰分的酸分解過程不同。

用硫酸氫氟酸法分解樣品，開始時需要低溫消解，使氫氟酸與硅充分相互作用，使硅逸出，待白煙排出后，再升高溫度進行消解。 這時候主要是硫酸起的作用。 當冒出硫酸酐白煙且分解體積減少約毫升時，或成為濕鹽塊時，停止加熱，分用氫氟酸法測定煤中磷，討論解決辦法。 此步驟要特別注意，不要蒸干，以免可溶性磷酸鹽變成不溶性氧化磷，降低結果。 在平時的生產試驗過程中，有時會出現樣品數量較多、電熱板熱效率不均勻、中間部分溫度高、周圍溫度低等情況，很難確保所有樣品都是濕的、有鹽分的，因此少數樣品已經被蒸發至干，使部分磷變成不溶性的磷氧化物，使得測量結果偏低。 試驗時，要求試驗人員在電熱板上移動鉗盤，保證所有鉗盤受熱均勻，避免鉗盤中部溫度過高，造成鉗盤過低。結果。 測試結果對比見表酸法測試結果對比表。 ，用水沖洗坩堝壁上的酸珠，使磷全部進入溶液。 實驗過程中，只需將樣品全部分解的時間控制在10分鐘左右即可。 采用該方法分解樣品，實驗操作簡單，易于掌握。 該方法簡單易行，準確度和精密度良好，適合批量檢測。

2002年和2003年，煤炭科學總院組織的國家實驗室能力認證工作中，186隊實驗室采用高氯氫氟酸法分解樣品，然后采用鉬藍比色法檢測磷200201 和 200301 樣品中的含量。 經測試，效果良好。 在對同一樣品進行多批次實驗時發現，用高氯酸和氫氟酸分解樣品得到的結果穩定性較好，數值接近平均值。 硫酸氫氟酸法測定的結果中，部分數據與平均值偏差較大。 標準值平均值的確定 1 總結幾年的工作經驗，發現硫酸氫氟酸測定的空白值在0.05～0.050之間波動，而高氯酸測定的空白值在0.05之間。 由于煤中磷含量較低，即測得的微量磷值均較低，會導致測量結果偏低或偏高。 3 結論 (1)用高氯酸和氫氟酸分解樣品，然后采用磷鉬藍比色法測定煤中的磷。 系統低。 (2)高氯酸法和氫氟酸法測定煤中磷的結果是一致的。 在對同一標準樣品進行的多次實驗中，高氯酸法的結果基本接近平均值，而硫酸法的測量值則有些可疑。 值，測試結果的穩定性不好。 參考文獻：北京大學化學研究所、煤炭科學院主編。 煤炭實驗手冊，煤炭科學研究總院北京煤炭化學研究所主編。 煤炭試驗方法標準及解釋北京：中國標準出版社出版。