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七、實驗數據處理(一)、實驗內容、實驗操作、實驗數據及數據處理總體思路重述安排: 1、解吸塔內流體力學實驗(注:在實際實驗中,教材中的氨吸收實驗為另外,在二氧化碳吸收分析實驗中,比書上多做了一個干塔實驗)干塔實驗:在只打開解吸塔渦流氣泵的前提下,通過調節采用渦流空氣泵測量解吸塔在相同填料高度、不同空氣流量下對應的壓力差,從而繪制無液體噴淋量時分析塔在雙對數坐標下的關系曲線。 濕塔實驗:同時啟動兩臺水泵,保持兩塔流量一致(整個實驗調整一致),開啟渦流氣泵,測量解吸塔對應的壓差在相同填料高度、不同空氣流量下,通過調節渦流氣泵,使液體噴霧量時分析柱的關系曲線呈雙對數坐標。 補充:實驗過程中記錄氣流的同時,應記錄相應的空氣溫度,以幫助校正氣流。 結合上述兩個實驗產生的圖像,可以進一步總結液體噴霧量和流量對解吸塔功耗的影響。 注:流量數據必須根據溫度進行修正后才能進一步轉換為實際風速。 2、二氧化碳吸脫附傳質系數的測定實驗內容:同時啟動兩臺水泵,保持兩塔流量一致(整個實驗調整一致),打開各塔主閥門二氧化碳鋼瓶,然后調節減壓閥,保持吸收塔內的空氣。 流量和二氧化碳氣體流量恒定。
待填料塔充分潤濕,吸收-脫附達到穩定狀態后,測量吸收塔頂部和塔底二氧化碳和空氣的流量和溫度(用于校正)。 其中,塔釜液相中的二氧化碳濃度采用自動滴定儀進行滴定。 由此可以計算出實驗內容的目的。 在這個實驗中,兩個流速各測量一次。 計算思路:對于兩塔流量一定:(i)傳質能力計算:上面測得傳質單元數和吸收率,通過溫度修正空氣和二氧化碳的流量。 之后,利用修正后的二氧化碳濃度和塔頂、塔底的變化即可得到相應的吸收速率,并可得到平均驅動力,進一步計算出傳質單元的數量。 (二)傳質效率的計算:傳質單元的高度和吸收系數或傳質系數可進一步由吸收塔填料層的高度計算(注:吸收塔填料層的高度) (1)中的解吸塔用 ) 和傳質單元數 傳質單元高度表示,然后根據上一部分計算的傳質能力(平均驅動力)和這次計算的傳質效率(傳質單元高度)。 注:由于二氧化碳檢測儀的不準確,塔頂二氧化碳濃度應通過物料平??衡計算。 以數據為例(具體處理結果:表)對解吸塔內空氣孔板流量計進行修正:計算實際風速:計算填料層單位長度的壓降:因為沒有液體噴淋,L0 =0米/秒。
(2)濕塔實驗:以第三行數據為例(具體處理結果:表)對進入塔的解吸塔空氣孔板流量計進行修正: ②計算實際空氣流量:計算單位長度填料層: 計算液體噴淋密度: 單位長度填料層壓降△PZ /(Pa/m) (3) 根據實驗數據處理結果,制作對數坐標圖,如下圖所示:填料層單位長度壓降△P載荷點A載荷點A在盤點B圖中的填充關系(對數坐標excel繪圖)(3)、流體力學實驗結果分析討論: (部分參考《化工原理(第2版)》P112 填料塔是一種氣液傳質設備,填料的作用是增加氣液兩相的接觸面積,氣體通過填料層時,由于局部阻力和摩擦阻力,會產生壓力降。 填料塔的流體動力學特性包括壓降和溢流。 填料層的壓降與液體噴射量和氣體速度有關。 在一定氣速下,液體噴霧量越大,壓降越大。 在一定的液體噴霧量下,氣速越大,壓降越大。 大。 將不同噴液量下單位填料層高度的壓降與空塔氣速的關系繪制在對數坐標系上,即可得到圖表。 從圖中可以看出,在一定的液體噴射量下,壓降可根據空塔氣速大致分為三段。 恒定液體積區:當氣體速度低于加載點A時,氣流對液膜的曳力很小,液流不受氣流影響,液膜厚度填料表面覆蓋的液體基本不變,因此填料層的持液能力保持不變,這個面積就是恒定持液面積。 此時,有液體噴灑和無液體噴灑的直線的斜率相同,均為直線。
載液區:當氣體速度超過加載點A且低于液泛點B時,氣流對液膜的曳力比較大,會阻礙液流,使液膜增厚,提高填料層的持液能力。 體積隨著氣體速度的增加而增加,這種現象稱為液阻。 開始出現堵液現象的空塔氣速稱為加載點處的氣速,曲線上的轉折點A稱為加載點,加載點A到水淹點B的面積為載液面積。 此時,有液體噴灑的關系曲線的斜率逐漸增大,而沒有液體噴灑的關系曲線的斜率沒有變化。 持液面積:當氣速達到液泛點B及以上時,由于液體不能順利向下流動,填料層持液能力不斷增大,填料層幾乎充滿液體,填料層持液能力增加幅度較小。氣體流速會引起壓降急劇增加,這種現象稱為液泛。 開始泛濫時的氣體速度稱為泛點處的氣體速度,曲線上的B點稱為泛點。 洪水點B以上的區域稱為洪水區。 當空氣的氣速超過泛點時,就會發生泛泛現象。 此時,液相充滿塔內,液相將從分散相變為連續相。 氣體以氣泡的形式穿過液層,從連續相變為分散相。 在液驅狀態下,氣流脈動,大量液體從塔頂帶出。 塔的運行極不穩定,甚至被毀。 填料塔在運行過程中應避免進水。 (4)二氧化碳吸脫附傳質系數的測定實驗數據處理1、計算結果:見表。 計算示例如下:以第1組為例。 計算實例如下: 已知:填料層高度h=1.000m,塔內徑d=0.075m,鹽酸CHCl=0.106mol/L,溫度和流量塔頂水箱各部件的流量??(未修正),以及水流量 VSL 氣體轉子 流量計讀數的修正:(注:由于液體流量計不知道轉子密度,通過前面的計算可知實驗中,通過近似計算得到的液體流量的近似修正結果與讀數相差不遠,所以這里不對液體流量計的讀數進行修正,以避免出現“修正”后的實驗結果較多的情況因近似計算有偏差)(2)塔頂和塔底CO2與空氣摩爾比的計算(后續與物料平衡計算結果相差太大,無參考價值,廢棄) 塔釜(氣體入口):塔頂(氣體出口):(3)吸收率計算(傳感器數據):(4)塔頂液相CO2 CA2濃度計算:因為是塔頂吸收液塔頂為純水,故CA2≈0mol/L:(由于吸收塔尾氣檢測不準確,尾氣濃度為手工計算)CO2在塔頂的溶解度常數塔頂塔(7)的: 亨利系數:采用平均溫度,根據實驗室亨利系數表,24.6℃時:亨利系數。
水的密度: ③溶解度常數可得: (8) 平衡時:氣相CO2摩爾含量:氣相CO2組分實際分壓對應的液相平衡濃度 CA*:塔底液相CO2平衡濃度:塔頂液相CO2平衡濃度: 液相平均驅動力: (9) 傳質單元數量: (10) 傳質單元高度: (11) 液膜傳質系數: (12) 液體噴霧密度: 按《化學傳質與分離工藝》P196,由于吸收塔的填料是拉西環,所以是規整填料。 所以最小噴霧密度的經驗值為,所以,所以填料能得到良好的潤濕。 (5)二氧化碳吸脫附傳遞系數測量結果討論關鍵數據處理結果如下:序號12常數(單位)值*水流量計讀數VsL(L/h)100150從物料得到的回收率平衡 φA0.07060.0758 傳質單元數量 NL4.459 1.301 傳質單元高度 HL(m) 0.2243 0.7688 液膜傳質系數 aKL(h-1) 100.93 44.16 液體噴霧密度 U(m3/(m2·h)) 22.6433。 表95實驗關鍵數據處理結果實驗結果分析:1、流量VSL對填料吸收塔傳質能力的影響(傳質單元數和回收率)(1)傳質單元數NL:隨著流量、傳質單位數量增加。 (2) 回收率 φA:水流量 VSL 的增加和液體噴淋密度 U 的增加,使更多的吸收劑與二氧化碳接觸,從而帶走更多的二氧化碳,因此二氧化碳的回收率 φA 應隨水流量的增加而增加率隨增加而增加。
從上表可以看出,實驗結果驗證了這一點。 2、流量VSL對填料吸收塔傳質效率的影響(傳質單元高度與吸收系數或傳質系數) (1)傳質單元高度HL:隨著流量的增加,由于填料高度不變,傳質單元的高度隨著傳質單元數量的減少而增加。 (2)液膜傳質系數aKL:隨著流量的增大,液膜傳質系數減小。 分析原因可能是隨著流量的增大,水的流動加速,導致液體通過液膜與水之間的二氧化碳傳質不充分。 這導致液膜的傳質系數降低。 3、實驗反思通過對實驗結果分析發現,水流量增加并不明顯,可能的原因是實驗開始時解吸塔解吸風機開啟較晚,導致解吸不充分。 同時,實驗過程中,解吸液罐液位計明顯低于吸收液罐液位計,說明吸收塔內大部分吸收液處于待解吸狀態,可能存在流量與回收率之間的正相關關系在一定程度上受到影響,導致回收率增幅不顯著。 八、思考問題使用旋渦氣泵時應注意什么? 答:①本實驗中,使用渦流氣泵時,應使用旁通調節閥(圖6-4中的21)來調節流量。 并在開啟渦流氣泵前將旁通調節閥完全打開。 一般來說,使用旋渦氣泵時應注意以下幾點: ②在開啟旋渦氣泵之前,需要關閉設備的調節出口,以防止設備使用過程中的操作失誤。
③設備使用前,需檢查軸承潤滑油位是否正常。 如果潤滑油量太少,需要添加新的潤滑油,以保證設備的充分潤滑。 還要檢查聯軸器是否完好,冷卻水管供水情況如何,檢查孔門是否關閉。 ④檢查渦流氣泵的啟動時間及空載電流是否正常。 ⑤當渦流氣泵內的電流表指針回到正常位置時,需要調節風門。 ⑥旋渦氣泵使用后,要及時保養和維護,保持設備干凈整潔,提前為下次使用做好準備。 (2)吸收塔進塔氣體管道中的π形管起什么作用? 答:起到防止反吸的作用。 (3)吸收塔液體管道中“液封”的作用是什么? 答:一般的“液封”就是用液體形成密封。 其原理是利用液體在一定高度產生的壓力來抵消塔內產生的壓力,從而隔離塔內外的氣體。 一般分為兩種,一種是塔內正壓,此時使用的液封裝置是為了防止塔內的氣體泄漏出去。 如果塔內為真空,此時采用液封裝置,防止塔外氣體進入塔內,影響吸收效率,增加設備負擔。 本實驗吸收塔液體管道液封為圖6-4中的10。 這里,使用倒U形管作為液封。 一方面可以避免氣體溢出和“氣體短路”的情況。 另一方面,采用倒U形管液封,與采用U形管液封相比,還額外起到了隔斷空氣、排出空氣的作用。 (4)吸收塔的液體噴淋密度應如何選擇? (參考《化學傳質與分離過程》P201) 答:實際操作中使用的液體噴霧密度應大于最小噴霧密度。
最小噴霧密度使用以下公式計算。 式中, 為最小噴霧密度; 為最小潤濕率,即填料塔的比表面積; 最小潤濕率按經驗公式計算(見包裝說明書),或采用經驗值,如直徑不超過75mm的散裝包裝,宜最小潤濕率為0.08,對于直徑大于75mm的散裝包裝,宜最小潤濕率為0.08。 75mm,最小潤濕率為0.012。 (5)如何判斷傳質實驗已達到穩定? 在保證兩塔水流量相同的前提下,各測試點的讀數趨于穩定,特別是吸收塔出口處吸收氣體的濃度。 可以判斷傳質實驗已達到穩定狀態,即穩定狀態。